Feinvakuum

Verfahren zur Herstellung von hochreinem Phytantriol, dadurch gekennzeichnet, daß man mit niedriger und/oder höhersiedenden Nebenprodukten verunreinigtes Phytantriol im Feinvakuum in Kolonnen enthaltend Metallgewebepackungen mit geordneter Struktur rektifiziert, wobei man a) die Flüssigkeitsverteilung mit Kanalverteilern mit gleich oder mehr als 500 Abtropfstellen pro m vornimmt, b) die Kanäle der Flüssigkeitsverteiler im Winkel von etwa 90° zu den Gewebelagen der direkt unter diesen Verteilern befindlichen Packungselemente anordnet, c) unterhalb der Flüssigkeitsverteiler 2 oder mehrere Pakkungselemente mit einer Höhe von nur 20 bis 100 mm Höhe einsetzt, deren Gewebelagen jeweils um 90° zueinander gedreht sind, d) unter absolutem Luftausschluß arbeitet und e) daß man die Rektifikation streng adiabatisch betreibt.

A process for preparing high-purity phytantriol, which comprises rectifying phytantriol which is contaminated with lower and/or higher boiling byproducts under medium vacuum in columns containing metal packings with ordered structure, wherein a) the liquid distribution is carried out by channel distributors with a minimum of 500 drip points per m , b) the channels of the liquid distributors are arranged at an angle of about 90° to the cloth layers of the packing elements located directly below these distributors, c) 2 or more packing elements which have a height of only 20 to 100 mm and whose cloth layers are each rotated by 90° relative to one another are inserted underneath the liquid distributors, d) air is absolutely excluded during operation, and e) the rectification is carried out strictly adiabatically.

Verfahren zur Gewinnung reiner Substanzen aus Gemischen hochsiedender luft- und/oder temperaturempfindlicher Substanzen, die eine hohe Trennleistung erfordern, durch Rektifikation im Feinvakuum in Kolonnen enthaltend Metallgewebepackungen mit geordneter Struktur, dadurch gekennzeichnet, daß man die Rektifikation in einer Kolonne ausführt, a) in der man die Flüssigkeitsverteilung mit Kanalverteilern mit gleich oder mehr als 500 Abtropfstellen pro m vornimmt, b) in der die Kanäle der Flüssigkeitsverteiler im Winkel von etwa 90° zu den Gewebelagen der direkt unter diesen Verteilern befindlichen scheibenförmigen Kolonneneinbauten angeordnet sind, c) in der unterhalb der Flüssigkeitsverteiler 2 oder mehrere scheibenförmige Kolonneneinbauten mit einer Höhe von nur 20 bis 100 mm eingebaut sind, deren Gewebelagen jeweils um 90° zueinander gedreht sind, d) in der alle übrigen oder ein Teil der übrigen scheibenförmigen Kolonneneinbauten aus Packungselementen gemäß Anspruch 1 gebildet werden, e) daß die Kolonnen so gestaltet sind, daß während der Rektifikation kein Wärmeaustausch durch die Kolonnenwand stattfinden kann und f) bei luftempfindlichen Substanzen die Kolonne so gestaltet ist, daß praktisch unter Luftausschluß gearbeitet werden kann.

A process for obtaining pure substances from mixtures of high-boiling air- and/or temperature-sensitive substances which require a high separation efficiency, by rectification under medium vacuum in columns containing metal cloth packings with an ordered structure, which comprises carrying out the rectification in a column a) in which the liquid distribution is carried out by channel distributors with 500 or more drip points per m , b) in which the channels of the liquid distributors are arranged at an angle of about 90° to the cloth layers of the disk-shaped column internals located immediately below these distributors, c) in which two or more disk-shaped column internals which have a height of only from 20 to 100 mm and whose cloth layers are rotated by 90° relative to each other are fitted below the liquid distributors, d) in which all other or some of the other disk-shaped column internals are formed from packing elements as claimed in claim 1, e) wherein the columns are designed so that no heat exchange can take place through the column wall during the rectification, and f) the column is designed in the case of air-sensitive substances so that it can be operated virtually with exclusion of air.

Gegenstand der Erfindung ist dementsprechend ein Verfahren zur Herstellung von hochreinem Phytantriol, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man mit niedriger und/oder höher siedenden färbenden Nebenprodukten verunreinigtes Phytantriol im Feinvakuum in Kolonnen enthaltend Metallgewebepackungen mit geordneter Struktur rektifiziert, wobei man Besonders vorteilhaft gestaltet sich die Herstellung von hochreinem Phytantriol, wenn man als mit Nebenprodukten verunreinigtes Phytantriol ein Phytantriol verwendet, welches durch Umsetzung von Isophytol mit Perameisensäure und anschließende Verseifung des gebildeten Reaktionsproduktes mit alkalischen Mitteln nach dem aus DE 1 149 700 bekannten Verfahren erhalten wurde.

The preparation of high-purity phytantriol takes place particularly advantageously when the phytantriol which is contaminated with byproducts is a phytantriol which has been obtained by the process disclosed in DE 1 149 700 by reacting isophytol with performic acid and subsequently hydrolyzing the product formed in the reaction with alkaline agents.

Gegenstand der Erfindung ist dementsprechend auch ein Verfahren zur Gewinnung reiner Substanzen aus Gemischen hochsiedender luft- und/oder temperaturempfindlicher Substanzen, die eine hohe Trennleistung erfordern, durch Rektifikation im Feinvakuum in einer Kolonne enthaltend Metallgewebepackungen mit geordneter Struktur, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Rektifikation in einer Kolonne ausführt, Als Beispiel für ein Gemisch hochsiedender und stark luft- und/oder temperaturempfindlicher Substanzen, die eine hohe Trennleistung erfordern, sei synthetisches Vitamin-E-acetat (VEA) genannt, welches technisch durch Umsetzen von Trimethylhydrochinon mit Phytol oder Isophytol und anschließende Veresterung mit Acetanhydrid hergestellt wird und noch geringe Mengen an gefärbten leichter siedenden und höher siedenden Verunreinigungen enthält.

The invention accordingly also relates to a process for obtaining pure substances from mixtures of high-boiling air- and/or temperature-sensitive substances which require a high separation efficiency, by rectification under medium vacuum in a column containing metal cloth packings with an ordered structure, wherein the rectification is carried out in a column a) in which the liquid distribution is carried out by channel distributors with 500 or more drip points per m.sup.2, b) in which the channels of the liquid distributors are arranged at an angle of about 90 internals located immediately below these distributors, c) in which two or more disk-shaped column internals which have a height of only from 20 to 100 mm and whose cloth layers are rotated by 90 relative to each other are fitted below the liquid distributors, d) in which all other or some of the other disk-shaped column internals are formed from the packing elements according to the invention, e) wherein the columns are designed so that no heat exchange can take place through the column wall during the rectification, and f) wherein the column is designed in the case of air-sensitive substances so that it can be operated virtually with exclusion of air. An example which may be mentioned of a mixture of high-boiling and highly air- and/or temperature-sensitive substances requiring a high separation efficiency is synthetic vitamin E acetate (VEA), which is prepared industrially by reacting trimethylhydroquinone with phytol or isophytol and subsequently esterifying with acetic anhydride and still contains small amounts of colored lower-boiling and higher-boiling impurities.