mass spectrum

A C12-C14-glydicylether shows significant differences in mass spectrum against a hexanedioldiglycidylether.

Eine C12-C14-glydicylether zeigt deutliche Unterschiede in der Massenspektrum gegen eine hexanedioldiglycidylether.

If we are going to save mass spectrum in ASCII file from our vacuum work at AMTF hall, it will be necessary to have: 1. The right to the write at unix-env or maybe other server. 2. Procedure how we will be able to download this data from the server to our reports. Additional question: Do we need PC computer with Linux system to be able to perform all this steps?

Wenn wir Massenspektrum von unserer Vakuum Arbeit AMTF Hall in ASCII-Datei zu speichern, wird es notwendig sein:
 
 (1) Das Recht, die schreiben an Unix-Env oder vielleicht andere Server.
 2. Verfahren wie wir diese Daten vom Server auf unsere Berichte herunterladen können.
 
 Zusätzliche Frage:
 
 Brauchen wir PC Computer mit Linux-System, alle diese Schritte ausführen zu können?

- Mass spectrum is measurend by changing the

- Massenspektrum wird durch Änderung des Magnetfeldes

FIG. 3 illustrates the mass spectrum of an example measurement.

Erfindungsgemäß wird zur Analyse ein Massenspektrometer verwendet.

Mass spectrum: 518 (MNa+), 496 (MH+).

Nach Abfiltrieren und Trockenen des Niederschlags im Vakuum wurde ein amorphes Pulver erhalten (85 mg, 41%).

Mass spectrum: 555 (MH+), 577 (MNa+). CHN analysis: Calc.

Es wurden Kristalle erhalten (0.19 g, 21%).

TLC: R.sub.f =0.20 (silica gel; methanol/methylene chloride/acetic acid/water 15/85/2/2) .sup.1 H NMR (DMSO-d.sub.6) 300 MHz: 2.60 (m, CH.sub.2); 3.56 (m, CH.sub.2); 3.69 (m, CH.sub.2); 3.84 (m, CH.sub.2); 4.38 (m, CH.sub.2); 4.05 (m, CH); 5.02 (s, CH.sub.2 Ph); 6.98 (m, CH); 7.34 (m, 5CH); 7.70 (m, NH); 8.24 (broad m, NH); 8.50 (m, H). Mass spectrum: Calc. 514.50 Found 515 (MH+). Example 2 (2S)-3-[5-(3-Guanidinocarbonylpropyl)-4,5,6,7-tetrahydro-4-oxopyrazolo[1,5-a]pyrazine-2-carbonylamino]-2-[benzyloxycarbonylamino]propionic acid (2.7) The synthesis was carried out in accordance with the following reaction sequence: ##STR59## Dibenzyl 5-(3-ethoxycarbonylpropyl) -4,5,6, 7-tetrahydro-4-oxopyrazolo[1, 5-a]pyrazine-2-carboxylate (2.3) 500 mg (1.13 mmol) of dibenzyl 1-(2-bromoethyl)pyrazole-3,5-dicarboxylate (1.2; see Example 1), 315 mg (2.28 mmol) of potassium carbonate, 20 mg of potassium iodide and 206 mg (1.23 mmol) of ethyl 4-aminobutyrate hydrochloride in 50 ml of acetonitrile were heated under reflux in a nitrogen atmosphere until the reaction was complete (approx.

Beispiel 2 (2S)-3-[5-(3-Guanidinocarbonyl-propyl)-4,5,6,7-tetrahydro-4-oxo-pyrazolo[1,5-a]-pyrazin-2-carbonylamino]-2-[benzyloxycarbonylamino]-propionsäure (2.7) Die Synthese erfolgte nach folgender Reaktionssequenz: 5-(3-Ethoxycarbonyl-propyl)-4,5,6,7-tetrahydro-4-oxo-pyrazolo[1,5-a]-pyrazin-2-carbonsäure-dibenzylester (2.3) 500 mg (1.13 mmol) 1-(2-Bromo-ethyl)-pyrazol-3,5-dicarbonsäure-dibenzylester (1.2; siehe Beispiel 1), 315 mg (2.28 mmol) Kaliumcarbonat, 20 mg Kaliumiodid und 206 mg (1.23 mmol) 4-Aminobuttersäureethylester-hydrochlorid in 50 ml Acetonitril wurden in einer Stickstoffatmosphäre unter Rückfluß erhitzt, bis die Reaktion beendet war (ca. 40 h; DC: Kieselgel; Methanol/Methylenchlorid 10/90).

TLC: R.sub.f =0.3 (silica gel; methanol/methylene chloride/acetic acid/water 15/85/2/2). .sup.1 H NMR (DMSO-d.sub.6) 300 MHz: 1.33 (s, tBu); 1.78 (m, CH.sub.2); 2.19 (t, CH.sub.2); 3.30-3.70 (m, 2CH.sub.2); 3.83 (m, CH.sub.2); 4.42 (m, CH.sub.2); 4.13 (m, CH); 5.03 (s, CH.sub.2 Ph); 6.99 (m, CH); 7.36 (m, 5CH); 7.75 (d, NH); 8.35 ppm (m, NH). Mass spectrum: Calc.

(2S)-3-[5-(3-Guanidinocarbonyl-propyl)-4,5,6,7-tetrahydro-4-oxo-pyrazolo[1,5-a]-pyrazin-2-carbonylamino]-2-[benzyloxycarbonylamino]-propionsäure (2.7) 35 mg (0.06 mmol) (2S)-3-[5-(3-Guanidinocarbonyl-propyl)-4,5,6,7-tetrahydro-4-oxo-pyrazolo[1,5-a]-pyrazin-2-carbonylamino]-2-[benzoyloxycarbonylamino]-propionsäure-tert-butylester (2.6) und 0.5 ml Trifluoroessigsäure in 1.5 ml Methylenchlorid wurden unter Stickstoffatmosphäre gerührt, bis die Reaktion beendet ist (ca. 1 h, DC: Kieselgel; Methanol/Methylenchlorid/Essigsäure/ Wasser 15/85/2/2).