Petroläther

- zur Bestimmung des Milchfettgehalts ist eine Extraktion mit Petroläther nach Salzsäureaufschluss, der eine gaschromatographische Analyse der Fettsäuren als Methylester folgt, vorzunehmen.

- for the purposes of determining the milk fat content, a method based on extraction with light petroleum, preceded by hydrolysis with hydrochloric acid and followed by gas chromatography of the methyl esters of the fatty acids shall be used.

Verfahren zur Herstellung von 2-Phenyl-1,2-benzisoselenazol-3(2H)-on (Ebselen) durch Reduktion von metallischem Selen mit Hilfe von Natrium-Formaldehydsulfoxylat (Rongalit; Warenzeichen der Firma BASF) in wässrig-alkalischer Lösung zu Natriumselenid, Umsetzung des erhaltenen Natriumselenids mit diazotierter Anthranilsäure in alkalischem Medium zum Natriumsalz der o-Diselenosalicylsäure, Umsetzung der freien o-Diselenosalicylsäure mit überschüssigem Thionylchlorid zum o-Chlorselenobenzoesäurechlorid und Umsetzung des Chlorselenobenzoesäurechlorids mit Anilin in einem organischen Lösungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß a) die Reduktion des metallischen Selens in Natronlauge mit Rongalit bei einer Temperatur zwischen 20 und 50 C stattfindet und die Reaktion mit einer Nachreaktionszeit zwischen 0,5 und 2 Stunden bei gleicher Temperatur durchgeführt wird, b) die erhaltene alkalische Natriumselenidlösung anschließend sofort mit diazotierter Anthranilsäure zwischen 0 und 10 C während 1 bis 2 Stunden umgesetzt wird, die dabei anfallende alkalische o-Diselenosalicylsäurelösung mit Essigsäure auf einen pH-Wert zwischen 7,5 und 8,5 abgepuffert, die erhaltene Lösung bei einsetzender Trübung geklärt und danach mit Aktivkohle behandelt wird und dann nach Abtrennung der Aktivkohle mit Essigsäure auf einen pH-Wert zwischen 5 und 6 gebracht und die ausgefallene, abgetrennte, reine, noch wasserfeuchte o-Diselenosalicylsäure mit einem Lösungsmittel aus der Gruppe 1,2-Dichlorethan, Chloroform, Tetrachlorethan oder Petroläther, vorzugsweise mit 1,2-Dichlorethan versetzt und dieses solange cyclisch am Wasserabscheider zum Sieden erhitzt wird, bis alles Wasser azeotrop abdestilliert ist, c) die in Stufe b) erhaltene, fein im verwendeten Lösungsmittel suspendierte o-Diselenosalicylsäure mit Thionylchlorid in Gegenwart von katalytischen Mengen Dimethylformamid umgesetzt, das Lösungsmittel und überschüssiges Thionylchlorid aus dem Reaktionsgemisch abdestilliert, gegebenenfalls vorhandenes Thionylchlorid durch mindestens noch zweimalige Zugabe des verwendeten Lösungsmittels und Abdestillieren desselben entfernt wird und d) das in der Stufe c) angefallene gereinigte o-Chlorselenobenzoesäurechlorid in einem Lösungsmittel aus der Gruppe 1,2-Dichlorethan, Chloroform, Tetrachlorethylen und Diisopropyläther, vorzugsweise in 1,2-Dichlorethan gelöst und unter vorsichtigem Rühren die erhaltene Lösung in eine Suspension von Anilin in verdünnter Natronlauge eingebracht und das ausgefallene Reaktionsprodukt abgetrennt, neutral gewaschen und getrocknet wird.

A process for the production of 2-phenyl-1,2-benzisoselenazol-3(2H)-one (ebselen) by reduction of metallic selenium by means of sodium formaldehyde sulfoxylate (Rongalit; trade mark of the company BASF) in aqueous alkaline medium to yield sodium selenide, subjecting the resulting sodium selenide to reaction with diazotized anthranilic acid in alkaline reaction medium to yield the sodium salt of o-diselenosalicylic acid, subjecting to reaction the free o-diselenosalicylic acid with a excess of thionyl chloride to yield o-chloroselenobenzoic acid chloride and subjecting to reaction the resulting chloroselenobenzoic acid chloride with aniline in an organic solvent, wherein a) the reduction of the metallic selenium in soda lye with Rongalit is effected at a temperature between 20 and 50 °C and the reaction mixture, after having added all reaction components, is kept at the applied reaction temperature for another 0.5 to 2 hours, b) the resulting alkaline solution of sodium selenide is subjected immediately thereafter to reaction with diazotized anthranilic acid at a temperature between 0 and 10 °C for 1 to 2 hours; the resulting alkaline solution of o-diselenosalicylic acid is buffered with acetic acid to a pH between 7.5 and 8.5, the thus resulting solution is clarified as soon as it becomes turbid and thereafter is treated with activated charcoal and after separation of the charcoal, the solution is mixed with acetic acid to a pH value between 5 and 6, and the precipitated separated pure o-diselenosalicylic acid still moist with water is mixed with a solvent selected from the group of 1,2-dichloroethane, chloroform, tetrachloroethane or petrol ether, preferably with 1,2-dichloroethane, and is heated to boiling with a cyclic water separator for such a time, until all of the water has been distilled off azeotropically, c) the o-diselenosalicylic acid obtained in step b) and suspended in the used solvent in finely divided form is subjected to reaction with thionyl chloride in the presence of catalytic amounts of dimethylformamide; the solvent and the excess thionyl chloride is distilled off from the reaction mixture; possibly still present thionyl chloride is removed by adding at least twice the used solvent and distilling it off and d) the purified o-chloroselenobenzoic acid chloride obtained in step c) is dissolved in a solvent selected from the group consisting of 1,2-dichloroethane, chloroform, tetrachloroethylene and diisopropylether, preferably in 1,2-dichloroethane, and, with careful stirring, the resulting solution is added to a suspension of aniline in diluted soda lye; and the precipitated reaction product is separated, washed until neutral and dried.

Petroläther mit einem Siedebereich von 40 °C bis 60 °C, vor Gebrauch frischdestilliert;

Petroleum ether with a boiling point between 40 and 60 °C, redistilled before use;

Zur Bestimmung des Milchfettgehalts ist eine Extraktion mit Petroläther nach Salzsäureaufschluss, der eine gaschromatographische Analyse der Fettsäuren als Methylester folgt, vorzunehmen.

For the purposes of determining the milk fat content, a method based on extraction with light petroleum, preceded by hydrolysis with hydrochloric acid and followed by gas chromatography of the methyl esters of the fatty acids, shall be used.