Umkehrphase

Nach Hinzufuegen eines internen Standards wird die Probe mit salzsaeurehaltigem Methanol extrahiert . Bei Futtermitteln wird ein Aliquot des Extraktes mit einer C18-Festphasen-Extraktionskartusche gereinigt . Diclazuril wird aus der Kartusche mit einem Gemisch aus salzsaeurehaltigem Methanol und Wasser eluiert . Nach dem Einengen wird der Rueckstand in DMF / Wasser geloest . Bei Vormischungen wird der Extrakt eingeengt und der Rueckstand in DMF / Wasser geloest . Der Diclazurilgehalt wird mittels ( ternaerer ) Gradienten-Hochleistungsfluessigkeitschromatographie ( HPLC ) ueber eine Umkehrphase unter Verwendung eines UV-Detektors bestimmt .

After addition of an internal standard , the sample is extracted with acidified methanol . For feedingstuffs , an aliquot of the extract is purified on a C18 solid phase extraction cartridge . Diclazuril is eluted from the cartridge with a mixture of acidified methanol and water . After evaporation , the residue is dissolved in DMF / water . For premixtures , the extract is evaporated and the residue is dissolved in DMF / water . The content of diclazuril is determined by ternary gradient reversed-phase high-performance liquid chromatography ( HPLC ) using a UV detector .

Dadurch befindet sich das Werkzeug (F) während der Umkehrphase nicht im Eingriff mit dem Werkstück (WK) , so daß die Eckkontur nicht verschliffen werden kann.

As a result, during the return phase, the tool (F) is not engaged with the workpiece (WK), so that the corner contour cannot be ground in error.

Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man a) sowohl die erste Chromatographiestufe als auch die zweite Chromatographiestufe im System Normalphase/Ethylacetat oder Umkehrphase, Acetonitril / Wasser durchführt. b) die Wertfraktion 1 (Rafffinat) mittels SMB-Technik im System Umkehrphase. Acetonitril / Wasser und die Wertfraktion 2 ( Extrakt) einer zweiten Chromatographiestufe im System Normalphase/Ethylacetat unterwirft. c) die Wertfraktion 2 (Extrakt) mittels SMB-Technik im System Umkehrphase, Acetonitril / Wasser und die Wertfraktion 1 (Raffinat) einer zweiten Chromatographiestufe im System Normalphase/Ethylacetat unterwirft.

Process according to Claim 1, characterized in that a) both the first chromatographic stage and the second chromatographic stage are carried out in the system normal-phase/ethyl acetate or reverse-phase, acetonitrile/water [sic]. b) the useful fraction 1 (raffinate) is subjected to a second chromatographic stage in the reverse-phase system, acetonitrile/water and the useful fraction 2 (extract) is subjected to a second chromatographic stage in the normal-phase system/ethyl acetate [sic] by means of SMB technique. c) the useful fraction 2 (extract) is subjected to a second chromatographic stage in the reverse-phase system, acetonitrile/water and the useful fraction 1 (raffinate) is subjected to a second chromatographic stage in the normal-phase system/ethyl acetate [sic] by means of SMB technique.

Verfahren nach Anspruch 2 dadurch gekennzeichnet, daß man die Trennung in der zweiten Chromatographiestufe im System Umkehrphase Acetonitril/Wasser mit einem Verhältnis Acetonitril/Wasser von 40 bis -80 zu 20 bis 60, vorzugsweise 60:40 (v/v) durchführt.

Process according to Claim 2, characterized in that the separation in the second chromatographic stage is carried out in the reverse-phase system acetonitrile/water using an acetonitrile/water ratio of 40 to -80 [sic]:20 to 60, preferably 60:40 (v/v).

Nach der Filtration wird der Gehalt an Konservierungsstoffen durch Hochleistungsfluessigkeitschromatographie ( HPLC ) mit Umkehrphase und Isopropyl-4-hydroxybenzoat als innerem Standard bestimmt .

The preservatives in the filtrate are determined by reversed phase HPLC using isopropyl 4-hydroxybenzoate as the internal standard .

Der Diclazurilgehalt wird mittels (ternärer) Gradienten-Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC) über eine Umkehrphase unter Verwendung eines UV-Detektors bestimmt.

The content of diclazuril is determined by ternary gradient reversed-phase high-performance liquid chromatography (HPLC) using a UV detector.

Der Diclazurilgehalt wird mittels ternärer Gradienten-Hochleistungsflüssigkeitschromatografie (HPLC) über eine Umkehrphase unter Verwendung eines UV-Detektors bestimmt.

The content of diclazuril is determined by ternary gradient reversed-phase high-performance liquid chromatography (HPLC) using a UV detector.

Trennsäule 125 mm x 4 mm, mit Umkehrphase C18, 5 m, Fluoreszenzdetektor oder vergleichbare Säule

Liquid chromatographic column 125 mm [times ] 4 mm, reversed-phase C18, 5 m packing or equivalent