samarium

SAMARIUM-153 PRINCIPAL RADIATION EMISSION DATA Radiation Beta Beta Beta Gamma

WICHTIGSTE DATEN ZUR STRAHLENEMISSION VON SAMARIUM-153 Strahlung Beta Beta Beta Gamma

Samarium

Samarium

Samarium IBD

Samarium CED

samarium lexidronam

Samarium lexidronam

Replaced rar earth magnet material Neodym/ Samarium for CMC applications

Ersetzte rar Magnetmaterial Neodym / Samarium für CMC-Anwendungen

Process for the preparation of compounds of formula (I) according to claim 1 wherein X represents a methylene group, characterised in that there is used as starting material a sulphonyl chloride of formula (II) : R 4 -SO 2 Cl wherein R 4 is as defined for formula (I), which is reacted in basic medium : with a cyclohexylamine of formula (III) : (prepared from the corresponding cyclohexanone by reaction, under an inert atmosphere, with benzylamine in the presence of sodium triacetoxyborohydride followed by hydrogenolysis) to yield the compound of formula (IV) : wherein R is as defined for formula (I), with 4-aminocyclohexanol, to yield the compound of formula (V) : wherein R is as defined for formula (I), which is oxidised with the aid of Jones reagent (chromic acid in acetone and aqueous sulphuric acid), to yield the compound of formula (IV) described above, which compound of formula (IV) is reacted with ethyl formate in the presence of sodium hydride to yield the compound of formula (VI) : wherein R 4 is as defined for formula (I), which is then subjected, depending on the nature of the compounds of formula (I) it is desired to obtain, to the action of an alkoxycarbonylmethylenetriphenylphosphorane optionally substituted in the ?-position of the ester group by a halogen atom, a straight-chain or branched (C 1 -C 6 )-alkyl group, a phenyl group (unsubstituted or substituted by one or more halogen atoms or straight-chain or branched (C 1 -C 6 )-alkyl, straight-chain or branched (C 1 -C 6 )-alkoxy or trihalomethyl groups), a benzyl group, a pyridylmethyl group or by an imidazolylmethyl group, to yield the compound of formula (VII) : wherein R 1 and R 4 are as defined for formula (I) and R represents a straight-chain or branched (C 1 -C 6 )-alkyl group, which is then subjected to reaction with p-toluene-sulphonic acid or trifluoroacetic acid to yield the compound of formula (VIII) : wherein R 1 and R 4 are as defined for formula (I), which is subjected to a Diels-Alder reaction with a suitably substituted alkyl alk-2-ynoate to yield, after possible rearrangement, the compound of formula (IX) : wherein R 1 , R 2 and R 4 are as defined for formula (I), which is subjected to the action of lithium aluminium hydride in anhydrous medium to yield the compound of formula (X) : wherein R 1 , R 2 and R 4 are as defined for formula (I), which is reacted with an oxidizing agent, such as 4-benzylpyridinium dichromate, to yield the aldehyde of formula (XI) : wherein R 1 , R 2 and R 4 are as defined for formula (I), which is reacted with (methoxycarbonylmethylene)triphenylphosphorane to yield the compound of formula (XII): wherein R 1 , R 2 and R 4 are as defined for formula (I), which is reduced with the aid of samarium iodide in the presence of methanol to yield the compound of formula (XIII) : wherein R 1 , R 2 and R 4 are as defined for formula (I), which is then converted into the corresponding acid, ester or amide according to a conventional technique of organic chemistry, to yield the compound of formula (I/a), a particular case of compounds of formula (I) : wherein R 1 , R 2 , R 3 and R 4 are as defined for formula (I), which may, where necessary, be purified according to a conventional purification technique, which is separated, where appropriate, into its isomers according to a conventional separation technique, which is converted, if desired, into its addition salts with a pharmaceutically acceptable base.

Verfahren zur Herstellung der Verbindungen der Formel (I) nach Anspruch 1, in der X eine Methylengruppe darstellt, dadurch gekennzeichnet , daß man als Ausgangsprodukt ein Sulfonylchlorid der Formel (II) einsetzt: R 4 - SO 2 Cl in der R 4 die bezuglich der Formel (I) angegebenen Bedeutungen besitzt, welches man in basischem Medium mit einem Cyclohexylamin der Formel (III) (welches man ausgehend von dem entsprechenden Cyclohexanon durch Reaktion mit Benzylamin in Gegenwart von Natriumtriacetoxyborhydrid unter einer inerten Atmosphäre und anschließende Hydrogenolyse hergestellt hat) umsetzt: zur Bildung der Verbindung der Formel (IV): in der R die gleiche Bedeutung besitzt wie in der Formel (I), mit 4-Aminocyclohexanol umsetzt, zur Bildung der Verbindung der Formel (V): in der R die gleiche Bedeutung besitzt wie in der Formel (I), welche man mit Hilfe des Jones-Reagens (Chromsäure in Aceton und wäßriger Schwefelsäure) oxidiert, zur Bildung der oben beschriebenen Verbindung der Formel (IV), welche Verbindung der Formel (IV) man mit Ameisensäureethylester in Gegenwart von Natriumhydrid umsetzt zur Bildung der Verbindung der Formel (VI): in der R 4 die gleiche Bedeutung besitzt wie in der Formel (I), welche man anschließend in Abhängigkeit von der Art der herzustellenden Verbindungen der Formel (I) der Einwirkung eines Carbalkoxymethylen-triphenylphosphorans, das gegebenenfalls in der ?-Stellung der Estergruppe durch ein Halogenatom, eine geradkettige oder verzweigte (C 1 -C 6 )-Alkylgruppe, eine Phenylgruppe (die gegebenenfalls durch ein oder mehrere Halogenatome, geradkettige oder verzweigte (C 1 -C 6 )-Alkylgruppen, geradkettige oder verzweigte (C 1 -C 6 )-Alkoxygruppen oder Trihalogenomethylgruppen substituiert ist), eine Benzylgruppe, eine Pyridylmethylgruppe oder eine Imidazolylmethylgruppe substituiert ist, unterwirft, zur Bildung der Verbindung der Formel (VII): in der R 1 und R 4 die gleichen Bedeutungen besitzen wie in der Formel (I) und Reine geradkettige oder verzweigte (C 1 -C 6 )-Alkylgruppe darstellt, welche man anschließend mit p-Toluolsulfonsäure oder Trifluoressigsäure umsetzt zur Bildung der Verbindung der Formel (VIII): in der R 1 und R 4 die gleichen Bedeutungen besitzen wie in der Formel (I), welche man einer Diels-Alder-Reaktion mit einem in geeigneter Weise substituierten Alk-2-in-säurealkylester unterzieht, so daß man nach eventuellen Umwandlungen die Verbindung der Formel (IX) erhält: in der R 1 , R 2 und R 4 die gleiche Bedeutung besitzen wie in der Formel (I), welche man der Einwirkung von Lithiumaluminiumhydrid in wasserfreiem Medium unterwirft zur Bildung der Verbindung der Formel (X): in der R 1 , R 2 und R 4 die gleiche Bedeutung besitzen wie in der Formel (I), welche man mit einem Oxidationsmittel, wie 4-Benzylpyridinium-dichromat umsetzt zur Bildung des Aldehyds der Formel (XI): in der R 1 , R 2 und R 4 die gleiche Bedeutung besitzen wie in der Formel (I), welchen man mit (Carbomethoxymethylen)-triphenylphosphoran umsetzt zur Bildung der Verbindung der Formel (XII): in der R 1 , R 2 und R 4 die gleiche Bedeutung besitzen wie in der Formel (I), welche man mit Samariumiodid in Gegenwart von Methanol reduziert zur Bildung der Verbindung der Formel (XIII): in der R 1 , R 2 und R 4 die gleiche Bedeutung besitzen wie in der Formel (I), welche man anschließend mit Hilfe einer klassischen Methode der organischen Chemie in die entsprechende Säure, den entsprechenden Ester oder das entsprechende Amid umwandelt zur Bildung der Verbindung der Formel (I/a), einem Sonderfall der Verbindungen der Formel (I): in der R 1 , R 2 , R 3 und R 4 die gleiche Bedeutung besitzen wie in der Formel (I), welche man gegebenenfalls mit Hilfe einer klassischen Reinigungsmethode reinigt, welche man gegebenenfalls mit Hilfe einer klassischen Trennmethode in die Isomeren auftrennt oder welche man gewünschtenfalls in die Additionssalze mit einer pharmazeutisch annehmbaren Base überführt.

An interdispersed two-phase ferrite composite which comprises a spinel phase represented by the general formula MFe?O?, wherein M is at least one element selected from Ni, Co, Cu, Zn, Mn, Mg, Fe and mixtures thereof, and a magnetoplumbite phase, characterized in that said magnetoplumbite phase is represented by the general formula R x P 1-x Fe??O??, wherein R is lanthanum, neodymium, praseodymium, samarium, europium, or a mixture of two or more thereof, P is strontium, barium, calcium, lead, or a mixture of two or more thereof, and x is 0.1 to 0.4, the molar ratio spinel phase: magnetoplumbite phase in the composite being from 1:25 to 10:25.

Ineinander dispergierte zwei-phasige Ferrit-Zusammensetzung, die umfaßt eine Spinellphase, die dargestellt wird durch die allgemeine Formel MFe?O?, worin M für mindestens eines der Elemente, ausgewählt aus Ni, Co, Cu, Zn, Mn, Mg, Fe und Mischungen hiervon steht, sowie eine Magnetoplumbitphase, dadurch gekennzeichnet, daß die Magnetoplumbitphase dargestellt wird durch die allgemeine Formel R x P 1-x Fe??O??, worin R steht für Lanthan, Neodymium, Praseodymium, Samarium, Europium oder eine Mischung von zwei oder mehreren hiervon, worin P steht für Strontium, Barium, Calcium, Blei oder eine Mischung von zwei oder mehreren hiervon, und worin x steht für 0,1 bis 0,4, wobei das molare Verhältnis von Spinellphase:Magnetoplumbitphase in der Zusammensetzung bei 1:25 bis 10:25 liegt.

It is furthermore also possible to employ allyl derivatives of other metals and semimetals, for example allyl derivatives of chromium, tin, zinc, samarium, boron and silicon, for the preparation of the homoallyl compounds V. Starting from allyl mesylate (bromine in allyl bromide is replaced by a mesylate radical (—OSO CH )), the corresponding allyl stannanes are accessible by transmetallation using, for example, LiSn(butyl) , and can also be prepared by reaction of allyl bromide with tin(II) chloride and potassium iodide in water (cf. V. V. Samoshin et al., Tetrahedron Lett.

Ferner können auch Allylderivate anderer Metalle und Halbmetalle, zum Beispiel Allylderivate von Chrom, Zinn, Zink, Samarium, Bor und Silicium, zur Herstellung der Homoallylverbindungen V eingesetzt werden. Ausgehend von Allylmesylat (Brom im Allylbromid ist durch einen Mesylatrest (-OSO CH ) ersetzt), sind mittels Transmetallierung mit z.B. LiSn(butyl) die entsprechenden Allyl-Stannane zugänglich, die auch durch Umsetzung von Allylbromid mit Zinn(II)chlorid und Kaliumiodid in Wasser (vgl. V.V. Samoshin et al., Tetrahedron Lett.