three-necked flask

Equipment: three-necked flask 250 ml vacuum adaptor

Ausstattung: drei-necked Flasche 250 ml Vakuum-Adapter

2.2 4-Chloro- or 4-bromobenzyl-benzylcyanide Feedstock: Procedure: In a 50 ml round-bottom three-necked flask, 3.3 g of sodium cyanide are dissolved in 3.2 ml of water at 80 4-chloro-4'-chloromethyldiphenylmethane, dissolved in 11.4 ml of ethanol, are added dropwise into the NaCN solution within 30 minutes.

4-Chlor- bzw. 4-Brombenzylbenzylcyanid Ansatz: 13,0 g = 51,8 mMol 4-Chlor-4?-chlormethyldiphenylmethan 3,3 g = 67,3 mMol Natriumcyanid 3,2 ml Wasser 11,4 ml Ethanol, 96%-ig Durchführung: In einem 50 ml-Dreihalsrundkolben werden 3,3 g Natriumcyanid in 3,2 ml Wasser bei 80 Grad C gelöst.

2.4 2-Hydroxybenzylbenzylcyanide Feedstock: Procedure: Into a 100 ml round-bottom three-necked flask with condenser and drop funnel, as well as oil bath and magnetic stirrer, 1.0 g of 25% 2-aminobenzyl-benzylcyanide, 15.8 ml of water, and 8.3 ml of sulfuric acid, are placed and the mixture is heated to boiling.

2-Hydroxybenzylbenzyl-cyanid Ansatz: 10,0 g = 4,5 mMol 2-Aminobenzyl-benzylcyanid 19,7 ml Wasser 8,3 ml Schwefelsäure, 25 %-ig 300,0 mg Natriumnitrit Durchführung: In einem 100 ml Dreihalsrundkolben mit Kühler und Tropftrichter, sowie Ölbad und Magnetrührer werden 1,0 g 2-­ Aminobenzylbenzylcyanid, 15,8 ml Wasser und 8,3 ml Schwefelsäure, 25 %-ig vorgelegt und zum Sieden erhitzt.

This gave about 15.5 g of a free-flowing powder (catalyst 2) 2.3 Preparation of a Catalyst from dimethylsilylenebis(2-methyl-4,5-benzoindenyl) zirconocene dichloride A 500 ml three-necked flask was charged with a solution of 0.5 g (0.9 mmol) of dimethylsilylenebis(2-methyl-4,5-benzoindenyl)-zirconocene dichloride in 300 ml of toluene, and 215 mg (1 mmol) of antimony pentafluoride (Aldrich) were added.

(Katalysator 2) 2.3 Herstellung eines Katalysators aus Dimethylsilylenbis(2-methyl-4,5-benzoindenyl)-Zirkonocendichlorid In einem 500 ml-Dreihalskolben wurde eine Lösung von 0,5 g (0,9 mmol) Dimethylsilylenbis(2-methyl-4,5-benzoindenyl)-Zirkonocendichlorid in 300 ml Toluol gelöst und dazu 215 mg (1 mmol) Antimonpentafluorid (Aldrich) gegeben.