Nitrierung

Salzbad-Nitrierung

Salt Bath Nitriding

weil die Nitrierung immer weicher wird

because the nitration is softer and softer

Ich würde von einer weiteren Nitrierung absehen.

I would refrain from a further nitration.

Unbeabsichtigte Oxidation statt Nitrierung

Unintentional oxidation instead of nitration

Nitrierung

Nitration

Verfahren zur gleichzeitigen Nitrierung von Trimethylolethan und Diethylenglycol.

Process for co-nitrating trimethylolethane and diethylene glycol.

Verfahren zum Reinigen und Konzentrieren von verbrauchter Schwefelsäure, die aus der Nitrierung aromatischer Verbindungen mit gemischten Säuren erhalten wird, wobei organische Verunreinigungen und stickstoffhaltige Nebenprodukte, die in der verbrauchten Schwefelsäure enthalten sind, in einem Reinigungssystem entfernt werden und die entstehende, verunreinigungsfreie Schwefelsäure in einem Schwefelsäure-Konzentrierungssystem konzentriert wird, wobei das Verfahren umfaßt: Wärmeaustausch des Beschickungsmaterials aus verbrauchter Schwefelsäure im indirekten Wärmeaustausch mit heißer, konzentrierter Schwefelsäure, die aus dem Schwefelsäure-Konzentrierungssystem erhalten wird, vor der Einführung in das Reinigungssystem, Einführen der heißen Schwefelsäure in einen oberen Abschnitt eines Reinigungssystems, das eine Stripping-Kolonne umfaßt, worin die organischen Verunreinigungen und stickstoffhaltigen Nebenprodukte durch einen Kontakt mit überhitztem Dampf oder heißen Gasen im Gegenstrom entfernt werden, Ableiten eines verunreinigungsfreien Schwefelsäurestroms von einem unteren Abschnitt der Stripping-Kolonne und Einführen der verunreinigungsfreien Schwefelsäure in die erste Stufe eines Schwefelsäure-Konzentrierungssystems, das ein Mehrstufen-Vakuumkonzentrierungssystem umfaßt, säure aus der Stripping-Kolonne und der Eintrittsstelle in die erste Stufe des Schwefelsäuresystems, das ein Mehrstufen-Verdampfersystem umfaßt, wobei der Druckunterschied ausreichend ist, damit ohne externe Pumpen ein Strom von der Stripping-Kolonne zum Mehrstufen-Verdampfersystem entsteht, wobei zwischen der Stripping-Kolonne und dem Konzentrierungssystem eine Dichtungsringleitung eingerichtet ist, um das Vorbeiströmen von Dampf in das Konzentrierungssystem zu blockieren, wobei überhitzter Dampf und/oder erwärmte Gase, wie Luft oder Inertgas, verwendet werden, um organische Verunreinigungen und Stickstoffnebenprodukte aus der verdünnten Schwefelsäure zu entfernen, die gewonnen und zum Nitrierungsverfahren mit gemischten Säuren zurückgeführt werden.

A process for the purification and concentration of spent sulfuric acid obtained from the mixed acid nitration of aromatic compounds wherein organic contaminants and nitrogen containing by-products contained in the spent sulfuric acid are removed in a purification system and the resulting contaminant-free sulfuric acid is concentrated in a sulfuric acid concentration system, said process comprising: heat exchanging spent sulfuric acid feedstock in indirect heat exchange with hot, concentrated sulfuric acid obtained from the sulfuric acid concentration system prior to introduction to said purification system; introducing the hot sulfuric acid into an upper portion of a purification system comprising a stripping column wherein organic contaminants and nitrogen-containing by-products are removed by countercurrent contact with superheated steam or hot gases; removing a contaminant-free sulfuric acid stream from a lower portion of said stripping column and introducing said contaminant-free sulfuric acid to the first stage of a sulfuric acid concentration system comprising a multiple effect vacuum concentration system; characterized by establishing a pressure differential between the removal point for the contaminant-free sulfuric acid from the stripping column and the entry point to the first stage of said sulfuric acid system comprising a multiple effect evaporator system, the pressure differential being sufficient to provide flow from said stripping column to the multiple effect evaporator system without external pumps, a seal loop being established between the stripping column and concentration system to block steam bypass into the concentration system, superheated steam and/or heated gases such as air or inert gas being used to strip from the dilute sulfuric acid organic contaminants and nitrogen by-products which are recovered and returned to the mixed acid nitration process.

Verfahren zur Herstellung von Silizium-Nitrid mit einem ?-Phasen-Anteil von mindestens 85%, welches folgende Schritte umfaßt: (i) Ausbilden eines Betts aus Silizium-Metall-Pulver, das mindestens etwa 5 Gewichtsprozent an ?-Silizium-Nitrid-Keimen enthält, (ii) Plazieren des Betts in einen Vakuumofen, (iii) Deoxidieren des Betts bei einer Temperatur von mindestens 1150° C, vorzugsweise mindestens etwa 1200°C, (iv) Absenken der Temperatur auf eine Temperatur unterhalb der Temperatur, bei welcher eine Nitrierung auftritt und Auffüllen des Ofens bis zu einem Druck unterhalb des Atmospherendrucks mit einem Gasgemisch, das 30 bis 85% Stickstoff und 70 bis 15% einer Zusammentsetzung aus Wasserstoff und Helium, bevorzugt 71% Stickstoff, 4% Wasserstoff und 25% Helium, enthält, (v) Erhöhen der Temperatur, um die Nitrierung zu beginnen, (vi) Ermöglichen, daß der Druck in dem Ofen um 666,61 bis 6666,1 Pa (5 bis 50 mm Hg) fällt, bevor die Temperatur im wesentlichen konstant gehalten wird, (vii) Zuführen von Stickstoff in den Ofen mit einer im wesentlichen festen stündlichen Durchsatzmenge von 3 bis 25% der theoretischen Gesamtmenge, die für eine vollständige Umsetzung von Silizium zu Silizium-Nitrid erforderlich ist, bis die Reaktionsrate nicht mehr ausreicht, um den gesamten kontinuierlich zugeführten Stickstoff zu nutzen und der Druck innerhalb des Vakuumofens etwa den Druck aus Schritt (iv) erreicht, (viii) Beendend der Stickstoffzufuhr und Erhöhen der Temperatur um 50 bis 150°C, (ix) Wiederholen der Schritte (vi) bis (viii) bis eine maximale Temperatur von etwa 1400° C erreicht wird, (x) Beenden der Stickstoffzufuhr und Ermöglichen, daß das Bett für wenigstens zwei Stunden in dem Stickstoff getränkt wird, und (xi) Abkühlen des Reaktors auf Raumtemperatur.

A process for producing a silicon nitride having an alpha phase content of at least 85% which comprises the steps of: (i) forming a bed of silicon metal powder containing at least about 5 weight per cent alpha silicon nitride seed (ii) placing the bed into a vacuum furnace (iii) deoxidizing the bed at a temperature of at least 1150°C, preferably at least about 1200°C, (iv) reducing the temperature to below that at which nitridation occurs and backfilling the furnace to a subatmospheric pressure with a gas mixture comprising 30 to 85% nitrogen and 70 to 15% a combination of hydrogen and helium, preferably comprising 71% nitrogen, 4% hydrogen and 25% helium, (v) increasing the temperature to commence nitridation, (vi) allowing the pressure in the furnace to fall 666.61 to 6,666.1 Pa (5 to 50 mm Hg) before holding the temperature substantially constant, (vii) supplying nitrogen to the furnace at an essentially fixed flow rate of 3 to 25% per hour based upon total theoretical nitrogen requirements for full conversion of the silicon to silicon nitride until the reaction rate is insufficient to utilize all of the continually added nitrogen and the pressure in the vacuum furnace reaches about the pressure of step (iv), (viii) terminating the addition of nitrogen and increasing the temperature 50 to 150°C, (ix) repeating steps (vi) to (viii) until reaching a maximum temperature of about 1400°C, (x) terminating the addition of nitrogen and allowing the bed to soak in nitrogen for at least about 2 hours, and (xi) cooling the reactor to room temperature.